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水解產(chǎn)物的鑒定使用恒溫恒濕箱的作用

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2021-07-20 08:53【

    氯氟吡啶酯在環(huán)境中的降解產(chǎn)物及 消解動(dòng)態(tài)對(duì)其在稻田環(huán)境的使用安全性評(píng)估十分必 要。 本實(shí)驗(yàn)依據(jù)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行, 利用高效液 相 色 譜-四 極 桿 - 飛 行 時(shí) 間 質(zhì) 譜 (HPLC -Q - TOF/MS) 技術(shù)鑒定氯氟吡啶酯在不同 pH 緩沖溶 液中的水解產(chǎn)物, 同時(shí)優(yōu)化 QuEChERS 前處理方 法。HPLC -Q -TOF/MS, 美 國 Agilent 公 司 ; Surveyor 液 相 色 譜 ( 美 國 Thermo Fisher Scientific 公司); Poroshell 120 EC-C18 色譜 柱(150 mm× 2.1mm, 2.7 μm, 美國 Waters 公司); TSQ Quantum Access Max 三重四極桿質(zhì)譜儀 (德 國 Thermo Fisher Scientific 公司); 分析天平 (瑞士 Mettler toledo 公司); Milli-Q Advangtage 超純水 儀 (美 國 Millipore 公 司 ) ; PHS-3C 精 密 pH 計(jì) (上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司); BSC-250恒溫恒濕箱 (上海博迅實(shí)業(yè)有限公司); T 25 基本型高速勻漿 機(jī) (德國 IKA 公司); Primo R 臺(tái)式離心機(jī) (德國 Thermo Fisher Scientific 公司)。

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    稻田水: 量取 20.0 mL 稻田 水于 200.0 mL 離心管, 加入 25.0 mL 含 0.1%的甲 酸乙腈 (V/V), 經(jīng)高速勻漿 1 min 后, 加入 1.0 g NaCl 和 10.0 g MgSO4 后再次高速勻漿, 以 3 500 r/min 離心 3 min, 取上清液 1 mL 過 0.22 μm 有機(jī) 濾膜待 HPLC-MS/MS 檢測(cè)。水稻品種選用中浙優(yōu) 1 號(hào), 將種子用 2%的 NaClO 充分浸泡 48 h 后用蒸 餾水反復(fù)沖洗, 在 35℃、 空氣濕度 85%的恒溫箱 催芽 24 h, 催好芽的種子轉(zhuǎn)移至秧盤基質(zhì)進(jìn)行育秧 25 d, 將長勢(shì)一致的秧苗移栽至上述處理好的 (60 cm×40 cm×20 cm) 塑料盆中, 每盆移栽 120 株, 移栽后的秧苗進(jìn)行 7 d 的恢復(fù)培養(yǎng)。為了明確中間代謝物的結(jié)構(gòu), 在碰撞能量 20 eV 的條件下對(duì)篩選到的 6 個(gè)差異化合物進(jìn)行了二 級(jí)譜圖掃描。




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